Manejo de resultados OOS (Out Of Specifications = fuera de especificaciones):
a. Definición:
Resultado OOS es el que indica que el material testeado no cumple con la especificación preestablecida, o presenta un resultado atípico (fuera de límites internos o fuera de la tendencia histórica del producto = Out of Trend) o resultado sospechado.
b. Etapas del proceso de manejo de OOS:
1. El resultado OOS es detectado por el analista y comunicado al supervisor, el cual inicia la investigación (antes de efectuar cualquier retesteo).
2. El laboratorio puede disponer de 1 planilla para llevar estadísticas de los resultados OOS y un formulario para el registro de la investigación.
3. Se inicia una investigación para descartar el error de laboratorio, el responsable de la ejecución de la investigación es el Laboratorio de Control de Calidad con la colaboración de Aseguramiento de la Calidad, de la misma participa el Supervisor, el Analista y comprende básicamente la revisión de:
o Metodología utilizada
o Cálculos
o Equipos utilizados (estado de calibración y calificación de los mismos)
o Reactivos / Standard utilizado (calidad, vencimiento, potencia, conservación, etc.)
o Calificación del Personal (experiencia, habilidades, etc.)
o Seguimiento del ensayo (por ejemplo: pesada, extracción, dilución, inyección, etc.)
El formulario puede contener un check list para efectuar la evaluación.
Esta etapa debería iniciarse antes de descartar las soluciones de testeo, dado que las mismas podrían ser reinyectadas (en el caso de HPLC) para descartar problemas de inyección o leídas nuevamente (en el caso de espectrofotometría UV).
Si se confirma error de laboratorio, el resultado OOS es considerado inválido para la liberación del producto, el test debe repetirse a partir de la misma muestra, el remuestreo es justificado sólo en casos de excepción, por ejemplo: muestra insuficiente, muestra inestable, etc.
De todos modos el resultado inicial debe ser guardado a pesar de no ser utilizado para la liberación del lote y deberían tomarse acciones correctivas al respecto.
4. Si el error de laboratorio es descartado, entonces Aseguramiento de la Calidad con la colaboración de los demás Departamentos (Producción, Control de Calidad, etc.) inicia una investigación más detallada; en la misma debe tenerse en cuenta si otros lotes del producto pudieron verse afectados.
5. Se verifica el Procedimiento Operativo de Muestreo y su cumplimiento por parte del Personal responsable de efectuar dicha tarea. En el caso de comprobarse error de muestreo, se procede al remuestreo del lote en cuestión para su posterior retesteo y la toma de acciones correctivas.
6. En el caso de no hallarse inconvenientes en la operatoria de muestreo, Aseguramiento de la Calidad revisa la documentación del lote:
o Registros de fraccionamiento de los insumos o materiales de manufactura
o Registros de manufactura.
o Control Estadístico del Proceso (importante para evidenciar tendencias o poder efectuar un estudio de cartas de control o capacidad del mismo).
Producción colabora con Aseguramiento de la Calidad en esta revisión, además se analizan los registros de cada etapa, Operadores que participaron del proceso (observando su habilidad, experiencia en el mismo), equipos utilizados (calificación de los mismos, instrumentos calibrados, limpieza, procedimientos operativos disponibles en el lugar de trabajo, etc.), servicios (aire, agua, temperatura, humedad, etc.), revisión del log book (cuaderno bitácora) del sector.
El formulario de investigación de resultados OOS puede contener un check list para esta evaluación.
Si se detecta un desvío, el lote en cuestión es ingresado en el circuito de no conformes (el mismo tiene básicamente la misión de establecer el motivo de la no conformidad, el impacto que tiene sobre la calidad del producto, el destino del lote, etc.) y luego se toman las acciones correctivas y/o preventivas necesarias.
7. Cuando las investigaciones del laboratorio y de manufactura no arrojan una causa determinada, es apropiado efectuar un retesteo más extensivo.
DISEÑO ESTADÍSTICO Y METODOLÓGICO: tener en cuenta el tipo de testeo, error sospechado, tendencia histórica y otros factores relevantes:
El plan debe incluir:
o Nº de testeos
o Analistas involucrados
o Método de análisis de datos y control estadístico
o Aprobación del mismo
Las prácticas como retestear hasta obtener un resultado satisfactorio (test into compliance), promediar el resultado OOS con otro retesteo aceptado (hay excepciones, por ej.: promedio de una serie de medidas especificadas en el método), invalidar el resultado OOS sin un soporte científico*, NO SON ACEPTADAS.
El remuestreo sólo se permite en circunstancias excepcionales (ver puntos 3 y 5).
(*) Base científica para invalidar el resultado OOS: error de laboratorio, outlier estadístico, muestreo no representativo, etc.
8. Es preferible que el retesteo lo efectúe un analista distinto al que efectuó la primera determinación.
9. Todos los datos, buenos y malos, conclusiones (justificando la decisión final del lote) y las acciones correctivas / preventivas, deben constar en el reporte del análisis del lote.
10. La investigación del resultado OOS se archiva junto con la documentación del lote en un lugar seguro.
11. Finalmente se efectúa un seguimiento del lote/ producto, el mismo incluye la revisión del producto (revisión anual de productos) y de los ensayos de estabilidad, analizar el producto estadísticamente para ver sus tendencias, etc.
c. Conclusión:
En todo laboratorio debe haber un procedimiento operativo para el manejo de los resultados OOS, en el mismo deben definirse los pasos a seguir y los responsables de cada uno de ellos.
Los resultados OOS deben registrarse una vez detectados y luego debe efectuarse una investigación formal y todos los hallazgos, testeos y decisiones acerca del resultado OOS deben quedar claramente documentados en la historia del lote.
Las investigaciones no son fáciles, es más, debemos tener en cuenta que no toda investigación es exitosa en el establecimiento de la causa, pero el espíritu de la investigación es hallarla.
Esperamos que le haya parecido interesante y cualquier consulta o comentarios será bienvenido.
Si está interesado en ampliar el tema, con gusto intentaremos darle más información.